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室内空气中苯的检测方法

上传时间:(2012-05-14 16:20:53) 点击次数:7837次

 附 录 B
(规范性附录)
室内空气中苯的检验方法
(毛细管气相色谱法)
B.1 方法提要
B.1.1 相关标准和依据   
   本方法主要依据GB/T11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》。
B.1.2 原理
   空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。
B.1.3 干扰和排除
   当空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90﹪以下,活性炭管的采样效率符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除.
B.2 适用范围   
B.2.1 测定范围:采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1 uL,测定范围为0.05mg/m3~10mg/m3。
B.2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
B.3 试剂和材料
B.3.1 苯:色谱纯。
B.3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
B.3.3 椰子壳活性炭:0.90mm~0.5mm(20目/in~40目/in),用于装活性炭采样管。
B.3.4 高纯氮:氮的质量分数为99.999﹪。
B.4 仪器和设备
B.4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5mm~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300℃~350℃温度条件下吹5 min~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封,此管可稳定3个月。
B.4.2 空气采样器:流量范围0.2L/min~1 L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5﹪。
B.4.3 注射器:1 mL。体积刻度误差应校正。
B.4.4 微量注射器:1uL,10uL。体积刻度误差应校正。
B.4.5 具塞刻度试管:2mL。
B.4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
B.4.7 色谱柱:0.53mm×30m大口径非极性石英毛细管柱。
B.5 采样和样品保存
   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5 d。
B.6 分析步骤
B.6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
B.6.2 绘制标准曲线和测定计算因子;在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
   用标准溶液绘制标准曲线:于5.0mL。容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1 uL。微量注射器准确取一定量的苯(20C时,1uL苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0ug/mL、50.0ug/mL的标准液。取1uL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分另以1 uL苯的含量(ug/mL)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B[ug/mm]作为样品测定的计算因子。
B.6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。取l uL进样,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作3次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(mm)。
B.7 结果计算
B.8 方法特性
B.8.1 检测下限:采样量为20L时,用1 mL二硫化碳提取,进样1uL,检测下限为0.05mg/m3。
B.8.2 线性范围:106。
B.8.3 精密度:苯的浓度为8.78ug/mL和21.9ug/mL的液体样品,重复测定的相对标准偏差7﹪和5﹪。
B.8.4 准确度:对苯含量为0.5ug,21.1ug和200ug的回收率分别为95﹪,94﹪和91﹪。
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